食品中的镉可以通过以下方法进行消除:
压力消解罐消解法
称取干试样0.3g~0.5g和鲜(湿)试样1g~2g于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜。
加入过氧化氢溶液(30%)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~160℃保持4h~6h,冷却后加热赶酸至近干。
将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤内罐和内盖3次,洗液合并定容至刻度,混匀备用。
微波消解法
称取干试样0.3g~0.5g和鲜(湿)试样1g~2g置于微波消解罐中,加5mL硝酸和2mL过氧化氢。
微波消化程序根据仪器型号调至最佳条件,消解完毕后冷却,加热赶酸至近干。
用少量硝酸溶液(1%)冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中,定容至刻度,混匀备用。
湿式消解法
称取干试样0.3g~0.5g和鲜(湿)试样1g~2g于锥形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),浸泡过夜。
加一小漏斗在电热板上消化,若变棕黑色,再加硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带微黄色。
冷却后洗入10mL~25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤锥形瓶3次,洗液合并定容至刻度,混匀备用。
干法灰化法
称取干试样0.3g~0.5g、鲜(湿)试样1g~2g、液态试样1g~2g于瓷坩埚中,炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h~8h。
若灰化不彻底,加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,将混合酸蒸干后继续灰化1h~2h,直至试样消化完全。
冷却后用硝酸溶液(1%)溶解灰分,将消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并定容至刻度,混匀备用。
建议:
实验室条件下,可以根据样品类型和实验要求选择上述任何一种方法进行消解。
对于含油脂的样品,尽量避免使用湿式消解法,最好采用干法消化。
在实际应用中,还需考虑实验的安全性、操作便利性以及环保要求。