石油醚进行重结晶的步骤如下:

溶剂筛选

选择合适的溶剂。常用的溶剂包括石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水、丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5mL所选择的溶剂,加热沸腾几分钟,观察溶质是否溶解。若溶解,用自来水冲洗试管外测,看是否有晶体析出。如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动),如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶剂。

重结晶常规操作

在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球型冷凝管,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解,再补加过量30%溶剂。

滴加不良溶剂,至出现混浊(必要的时候加入晶种),撤除加热,自然冷却到室温(不要极速冷冻降温)或者更低温度,过滤得固体。

其他技巧

对于高熔点物质,选择高沸点溶剂,溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强。

溶解固体时,可以将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾,不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解,以减少目标物遗留在母液中造成的损失。在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加20%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失),切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。

如果溶液中含有色杂质,则选择加活性炭脱色。

注意事项

在操作过程中,要选择无毒或毒性很小的溶剂,以便于操作。

避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

冷却后,晶体可能会变硬,如果需要,可以用少量溶剂将晶体洗脱。

通过以上步骤和技巧,可以提高石油醚重结晶的纯度和收率。

以上内容仅供参考,部分文章是来自自研大数据AI进行生成,内容摘自(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供学习参考,不准确地方联系删除处理!

为你推荐