测定石油焦挥发分的方法如下：
准备工作
遵循SY 2001固体和半固体石油产品取样法以及SY 2871石油焦检验法进行取样和试样制备。
加热与保持温度
将试样在无空气通入的情况下加热至850±10℃，并保持7分钟。
使用高温炉，该炉应带有自然通风和自动温度控制器，能够保持恒温在850±10℃，并确保放入冷坩埚后能重新升到850±10℃的时间不超过3分钟。
测量与记录
使用热电偶测量温度，热电偶的热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心，确保测量温度达到1000℃。
在加热过程中，从炉门打开、放入试样、关闭炉门到炉温再次达到850±10℃的时间应控制在3分钟以内。
冷却与称量
埚从炉内取出后，在空气中冷却不少于5分钟，然后移入干燥器内，冷却到室温后称量。
计算挥发分
挥发分（%）= （损失总质量 - 蒸发水分损失） / （埚和试样在煅烧前的质量） × 100%。
注意事项：
试样在放入高温炉前应充分混合，并从不同深度的两三处取出试样，以确保测试结果的准确性。
加热过程中应避免试样与空气接触，以免影响挥发分的准确测定。
冷却过程应确保试样在干燥器内完全冷却，避免因温度差异导致误差。
通过以上步骤和注意事项，可以准确测定石油焦的挥发分含量。
