去除石油醚高沸点溶剂的方法有以下几种:
蒸馏
可以通过购买高纯度的石油醚进行蒸馏,以去除其中的高沸点杂质。
对于某些产品,可以通过油浴加热旋蒸的方法除去大部分溶剂,然后抽滤,再用低沸点溶剂(如石油醚)洗固体表面,抽干。
溶剂置换
对于乙酸乙酯、二氯甲烷等极性较小的溶剂残留,可以采用溶剂置换的方法解决。例如,将样品溶于氯仿中,然后旋蒸至干,重复几次,基本上可以置换干净。
对于极性较大的固体产物,可以用好的石油醚回流打浆,降温过滤解决。
使用低沸点溶剂
在过柱时,取前、中、后段的溶液分别旋干做谱,一般中后段的可以合格。对于极性稍微大固体产物,可以用好的石油醚回流打浆,降温过滤解决。
如果产品是固体,可以用油浴加热旋蒸的方法除去大部分溶剂,产品析出后抽滤,用沸点较低的溶剂如石油醚洗固体表面的高沸点溶剂,抽干。
索氏抽提
索氏抽提一般要6-12小时,每小时回流6-8次,直到流下的蒸馏液体在滤纸上挥发后没有油迹为止。
热处理
对于油状物,可以加入低沸点溶剂带一带,例如CDCl3溶样,然后高温加热,使高沸点溶剂挥发。
吸附和吸收
可以使用活性炭或其他高效吸附材料来吸附废气中的石油醚。
使用适宜的液体吸收剂(如水或碱性溶液)来吸收废气中的石油醚。
燃烧法
对于难以回收的石油醚废气,可以通过直接燃烧或催化燃烧将其氧化分解为二氧化碳和水。
生物处理法
适用于低浓度石油醚废气的处理,通过微生物的代谢作用降解石油醚。
建议根据具体情况和需求选择合适的方法。如果样品是固体,油浴加热旋蒸和索氏抽提是比较有效的方法。对于液体样品,可以采用溶剂置换和热处理。对于废气处理,可以考虑吸附、吸收、燃烧或生物处理等方法。