石油醚可以作为重结晶剂,其操作步骤如下:
溶剂筛选
纯溶剂法:首先尝试使用石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水等纯溶剂。如果这些溶剂都不适用,再尝试混合溶剂,例如乙酸乙酯和石油醚的组合。
混合溶剂法:将过量热的良溶剂溶解待结晶物,然后缓慢加入不良溶剂至出现浑浊,静置冷却至析出固体。实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
重结晶常规操作
加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定量的溶剂,装上球型冷凝管,加热至溶质完全溶解。如果仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解,然后补加过量30%的溶剂。接着滴加不良溶剂,至出现混浊(必要时加入晶种),撤除加热,自然冷却至室温或更低温度,过滤得到固体。
建议
选择合适的溶剂:根据待结晶物的性质选择合适的溶剂,通常优先选择单一溶剂,如果单一溶剂不适用,再考虑混合溶剂。
控制加热温度:加热时要控制温度,避免过热导致溶质分解或溶剂挥发。
加入晶种:在滴加不良溶剂时,如果溶液长时间不出现浑浊,可以加入少量晶种,有助于晶体生长。
缓慢冷却:冷却过程中要缓慢进行,避免因温度急剧下降导致晶体析出不完全或包裹在母液中。
通过以上步骤,可以有效使用石油醚作为重结晶剂,提高结晶产物的纯度和收率。