石油加标回收率的测定方法如下:
选取样品
选取一定量的样品,分成两份。
加标
其中一份加入定量的待测成分标准物质。
分析
两份样品同时按相同的分析步骤进行分析。
计算加标回收率
加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
注意事项:
加标量
加标量应尽量与样品中待测物质的量相当,加标量过大或过小都会影响测定的准确性。
扣除基质干扰
加标后的测定结果应减去未加标的测定结果,以排除样品基质对测定的干扰。
使用范围
加标回收率只能用于评价分析方法和实验条件,不能用于定量计算。
示例计算公式:
以浓度值计算:
[ P = frac{(c_2 - c_1)}{c_3} times 100% ]
其中:
( c_1 ) 为试样浓度(即试样测定值)
( c_2 ) 为加标试样浓度(即加标试样测定值)
( c_3 ) 为加标量
以样品中所含物质的量值计算:
[ P = frac{(m_2 - m_1)}{m} times 100% ]
或
[ P = frac{(c_2 times V_2 - c_1 times V_1)}{c_0 times V_0} times 100% ]
其中:
( m_1 ) 为试样中的物质含量
( m_2 ) 为加标试样中的物质含量
( m ) 为加标体积中的物质含量
( V_1 ) 为试样体积
( V_2 ) 为加标试样体积
( V_0 ) 为加标体积
( c_0 ) 为加标用标准溶液浓度
实际应用建议:
加标量:加标量应控制在样品浓度的0.5~3倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。
样品处理:加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。
空白加标:可以进行空白加标回收实验,以排除样品基质对测定的干扰。
通过以上步骤和注意事项,可以准确测定石油样品的加标回收率,从而评估分析方法的准确性和可靠性。