石油醚的提纯方法有多种,以下提供几种常用的提纯方式:
蒸馏法和玻璃柱层析法相结合
将原始石油醚溶液倒入干燥的圆底烧瓶中,加入少量无水硫酸铜(CuSO4)和苯酚(C6H5OH)。
将烧瓶放入蒸发皿中,用微弱火焰加热至沸腾,保持沸腾状态几分钟,直到石油醚不再冒泡。
取出烧瓶,用滤纸过滤,收集纯净的石油醚,并用氮气吹干。
浓硫酸洗涤法
将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次。
再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失。
然后用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。
硫处理、水洗和碱洗法
采用低含量的发烟硫酸在搅拌和控温时按一定比例加入到工业级沸程90-120的石油醚中。
搅拌40分钟,水洗,弃去下部沉降物,得到上层液体。
加水稀释氢氧化钠水溶液,使得其PH值在8左右,碱洗上层液体,去水后留上层清液在氢氧化钠作用下分馏得到色谱级沸程90-120的石油醚。
索氏提取器
将待提取的固体样品(如植物材料)研磨成粉末或小块。
将样品放入索氏提取器的滤纸套筒或提取袋中。
选择适合的溶剂,通常是石油醚,倒入提取器主体中,量应足够覆盖样品并有一定的回流空间。
安装和加热提取器,加热底部的溶剂,使其沸腾并蒸发。
提取过程可能需要数小时甚至数天,提取完成后,关闭热源,让提取器冷却,取出滤纸套筒,并通过旋转蒸发器或其他方法浓缩提取液,以获得纯净的提取物。
这些方法中,蒸馏法和玻璃柱层析法适用于快速提纯,而浓硫酸洗涤法、硫处理、水洗和碱洗法适用于需要更高纯度的场合。索氏提取器则适用于从固体样品中提取石油醚。根据具体需求和条件,可以选择合适的提纯方法。