石油醚残留的检测方法主要包括以下几种：

顶空气相色谱法

仪器与试药：Agilent 7890A气相色谱仪，Agilent 7697A顶空进样器，火焰离子化检测器 （FID）；石油醚（60-90℃），DMF等。

色谱条件：使用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，柱温40℃，进样口温度220℃，检测器温度250℃，顶空瓶平衡温度95℃，平衡时间45分钟。

溶液配置：包括空白溶液、石油醚贮备溶液、石油醚对照品溶液和正己烷对照溶液。

方法学考察：包括专属性试验、线性关系、方法耐用性等，确保方法的灵敏度和专属性。

气相色谱法结合主成分分析

目的：对药物中残留的石油醚进行定量检测方法学探讨。

方法：采用市售石油醚（60-90℃），结合新药中涉及的多种有机溶剂的分离情况，建立气相色谱条件，并探讨单一组分的峰面积计算方式和主成分按信噪比大于峰面积加和方式。

结果：石油醚在药物中的残留量计算采用主成分峰面积加和方式较合理，且石油醚与其他有机溶剂在相应的检测范围内线性良好，回收率令人满意。

顶空进样法

参照标准：参照中国药典2000年版有机溶剂残留量测定法（第二法）。

色谱条件：使用柱长为25m，内径为0.25mm的毛细管气相色谱柱，以SE-30为固定液，柱温20℃。

标准溶液制备：精密称取石油醚（AR30~60℃）适量，加正丁醇溶解并配成浓度为10.0μg/ml的溶液。

测定法：精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g，分别置瓶口带硅橡胶垫的玻璃瓶中，于60℃水浴中加热40分钟，取上部气体注入气相色谱仪，记录色谱峰不得过20ppm。

线性关系与回收率试验

目的：对药物中石油醚残留量的定量测定方法进行探讨。

方法：采用两种市售石油醚（60-90℃），建立气相色谱条件，分析其组份分布，并结合其他常用残留溶剂的分离情况，对石油醚在药物中的残留量定量测定方法予以探讨。

结果：石油醚（60-90℃）主要组分响应之和和石油醚的浓度呈良好线性关系，回收率令人满意。

建议

选择合适的方法：根据具体药物的性质和检测要求，选择合适的检测方法。顶空气相色谱法因其高灵敏度和专属性，适用于药物中石油醚残留的测定。

优化色谱条件：根据石油醚的组分特性，调整柱温、进样口温度、检测器温度等色谱条件，以确保石油醚各组分完全分离并准确检测。

验证方法：进行方法学验证，包括专属性试验、线性关系、回收率试验等，确保方法的准确性和可靠性。

通过以上方法，可以有效检测药物中的石油醚残留，确保药物的质量和安全。