石油乙醚的配置方法如下:
实验装置和药品
仪器:三劲烧瓶(100ml)、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头
药品:乙醇(95%)、浓硫酸(98%)、5%NaOH溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液(无水)
实验步骤
准备反应瓶
在干燥的100ml三劲烧瓶中,放入12mL 95%乙醇。
在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸,使混合均匀,并加入2粒沸石。
加热反应
将反应瓶放在石棉网上加热,使反应液的温度迅速上升到140℃。
开始由滴液漏斗慢慢滴加95%乙醇,控制滴入速度与流出速度大致相等(每秒1滴),并保持温度在135~140℃之间。
待乙醇加完(约需45分钟),继续小火加热10分钟,直到温度上升到160℃为止。
停止反应和洗涤
关闭热源,停止反应。
将馏出物倒入分液漏斗中,依次用8mL 5%氢氧化钠溶液、8mL饱和食盐洗涤。
最后再用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次,充分静置后将下层氯化钙溶液分出。
干燥和蒸馏
从分液漏斗上口把乙醚倒入干燥的50ml锥形瓶中,用3g块状无水氯化钙干燥。
待乙醚干燥后,通过长颈漏斗把乙醚倒入25ml蒸馏烧瓶中,投入2~3粒沸石,装好蒸馏装置。
在热水浴上加热蒸馏,收集33~38℃的馏分。
注意事项
实验过程中需注意安全,避免硫酸溅出。
反应和洗涤过程中需保持温度稳定,避免温度过高或过低。
使用干燥的仪器和药品,确保实验结果准确。
通过以上步骤,可以成功配置出石油乙醚。