石油醚脱色操作主要包括以下几种方法:
热提-冷析法
将待精制化合物加入热的石油醚中,搅拌使之溶解,有些不溶物沉在下面。
倾出上层清液于另一烧杯中,然后再向样品中加入石油醚,加热搅拌倾出清夜,依次下去。
在过程中还可加入活性炭脱色效果会更好,但冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬。
石油醚洗脱法
用石油醚将胡萝卜素洗脱,用比色法直接测定。
具体步骤包括:150g蔬菜(洗净晾干)+350ml水→捣碎3min(公用)
称取10g匀浆(相当于原样品3g)入具塞比色管→加入丙酮20ml、石油醚5ml→用力振摇1min(脱色)→静置5min
于125ml分液漏斗内先放入5%硫酸钠溶液30ml,用滴管吸上清液入分液漏斗
用3:7丙酮-石油醚混合溶剂提取残渣,每次10ml,共3次,直至提取液无色为止,每次提取液入分液漏斗
振摇分液漏斗使水与提取液混合均匀为宜(不宜重摇),静置分层,放掉下层再以5%硫酸钠溶液15ml振摇洗涤,反复三次以除尽丙酮。
色谱法
对于谷类样品和蔬菜类样品,先进行粉碎处理,然后称取一定量样品于具塞瓶中,加石油醚进行提取和净化。
提取过程中可加入活性炭进行脱色。
净化过程中使用玻璃色谱柱,依次加入无水硫酸钠、中性氧化铝和无水硫酸钠,最后用石油醚淋洗柱子,收集滤液进行后续分析。
反复分液法
将活性炭脱色后的溶液加入分液漏斗,加入与水相同体积的石油醚,摇晃后静置分液,取下层溶液,上层回收,重复分液操作两次,合并滤液,放置于红外灯下烘干,最后进行气相色谱分析。
这些方法各有优缺点,可以根据具体需求和样品特性选择合适的方法进行操作。