石油产品水分测定方法主要包括以下几种:
蒸馏法
方法概述:将一定质量的被测样品和与水不相溶的溶剂(如工业溶剂油或直馏汽油)共同加热回流,溶剂将样品中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸馏装置中。通过接收器中水的体积计算出水含量。
适用范围:适用于测定原油和石油产品中的水含量,用百分数表示。
主要仪器和试剂:包括水分测定器、圆底烧瓶、冷凝管、接收器等。溶剂在使用前必须脱水和过滤,接收器在使用前必须烘干。
实验步骤:
1. 将试样与溶剂混合均匀,对于粘稠或含石蜡的石油产品,应预先加热至40-50℃。
2. 将试样和溶剂倒入圆底烧瓶中,加入几粒沸石防止暴沸。
3. 用可调电炉加热圆底烧瓶,控制回流速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2-9滴/s。
4. 蒸馏至蒸馏装置中不再有水,接收器中的水体积在5分钟内保持不变。
5. 冷却接收器,用玻璃棒或其他工具将接收器壁粘附的水分拨入水中,读出接收器中收集的水体积。
烘干法
优点:仪器价格低廉,通用性好。
缺点:精度差,仅能测定至10^-3级,在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
光谱法 和 色谱法
优点:可以测至10^-6级,适用于痕量水分的测定。
缺点:仪器价格昂贵,环境要求高,准备时间长,不利于产品的过程控制。
蒸馏共沸法
优点:价格较低,选择性好,适合测量石油类产品。
缺点:精确度较差,测量时间长,含水量较大的产品适合。
卡尔费休容量法 和 卡氏库仑法
优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高,所受副反应干扰较少。
缺点:在最佳状态下仅能测至10^-4级,耗材(试剂)大,测定时间偏长。卡氏库仑法虽然精确度高,但过于敏感,对具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。
其他特殊方法
包括电容/电阻法、近红外法、电解(磷酸)法、压差法、露点法等,这些方法各有优缺点,适用于不同场合和需求。
建议:
对于常规的水分测定,蒸馏法是最常用且简单实用的方法,适用于大多数石油产品。
对于痕量水分的测定,光谱法或色谱法更为精确,但成本较高,适用于对水分含量要求极高的场合。
在过程控制和仲裁判定中,卡氏库仑法是一个很好的选择,尽管它对操作要求较高。