石油烃的萃取方法有多种,以下提供几种常见的方法:
药品活化
硅胶(100-200目)在140℃下烘烤8小时进行活化。
无水硫酸钠、氧化铝、玻璃棉在450℃下烘烤4小时进行活化,并密封备用。
萃取过程
向三角锥瓶中加入10μl 50μg/ml的六种氘代物和20ml正己烷,充分震荡。
利用分液漏斗使有机相和水相分离,三角锥瓶及漏斗用正己烷洗涤2-3次,收集有机相。
旋蒸与氮吹
将萃取出的石油样品蒸至约2ml。
使用氮气将萃取液吹至约2ml。
土壤样品处理
粉碎土壤样品并过筛,收集筛下物。
向分散体系中加入氢氧化钠,搅拌反应后过滤,收集滤渣。
干燥滤渣后,将有机溶剂和干燥后的滤渣混合并加压超声,然后过滤,收集滤液并浓缩,得提取液。
将提取液湿法上柱并进行柱层析梯度洗脱,得含有石油烃的洗脱液。
快速溶剂萃取
使用丙酮与正己烷的混合液(体积比1∶1)进行萃取,萃取温度为100℃,萃取时间为8分钟。
萃取液经氮吹浓缩后,采用全自动固相萃取仪净化,并浓缩至1.0mL。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃(C10~C40)的含量,使用DB-5HT石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。
二氧化碳萃取
向石油烃类提取液中加入一定比例的水溶液,以2.0L/min的通量通入CO2,生成H2CO3。
溶剂中的叔胺基在油水界面上被电离出的H+刺激诱导,转变成胺根离子,由疏水性转变为亲水性,转相进入下层水相。
加入碱试剂使溶剂发生去质子化反应,降低气体在水中平衡分压和溶解度,使得CO2从体系中逸出,从而实现溶剂的回收。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于具体的应用场景和需求。例如,对于土壤样品,通常需要考虑提取效率、净化步骤以及后续分析的可行性。对于其他类型的样品,如水体或特定工业产品,可能需要根据其特性选择合适的萃取方法。